跟着无线通讯、智能手机和LED等微电子职业和光电子职业的迅猛发展,对高纯镓的需求量越来越大,并且对其纯度的要求越来越高,高纯镓的制备技能成为了研讨的热门。结晶法具有操作简洁、出产周期短、出产过程能耗低一级长处,可以作为抱负的制备高纯镓的办法。论文以自主规划的结晶器为根底,体系的研讨了结晶法制备高纯镓的工艺条件,并成功制备出契合国家标准要求的6N高纯镓和7N高纯镓。 论文结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质,规划制作了契合试验要求的结晶器；经过对几种资料组分溶出情况的比照剖析,选定化学性质安稳、组分溶出量简直为零的聚四氟乙烯塑料作为结晶器的器壁内衬资料；并依据试验要求规划设备了结晶设备,确认并优化了试验流程。试验调查了冷却水流量、冷却水温度、晶种嫁接数目等要素对结晶时刻和晶体成长情况的影响,确认了适宜的工艺参数。试验成果表明：(1)结晶时刻跟着冷却水流量的添加不断减小,当流量抵达60L.h-1后,结晶时刻不再随流量的改变发生改变,且其随流量改变的函数关系式为：t=108.8+8.2/(1+(eQ-483/4.4)),冷却水流量控制在50-75L·h-1时,晶体可以均匀成长；(2)结晶时刻跟着冷却水温度的升高不断增大,冷却水温度控制在20-22℃时,晶体成长均匀,晶粒大小共同,结晶时刻随冷却水温度改变的函数关系式为：t=131.2-18.7T+0.87T2；(3)外接晶种可以诱导晶核的构成,缩短结晶周期。归纳以上试验成果,论文选取60L·h-1的冷却水流量、20-22℃的冷却水温度、结晶初期外接4个对称散布的晶种作为最佳的结晶工艺参数。 试验样品的HR-GDMS检测成果表明,22℃的冷却水温度、60L.h-1冷却水流量、90%凝结率的条件下,7次重结晶的试验样品纯度可抵达6N高纯镓的国家标准,且收得率为45.92%；8次重结晶的试验样品纯度可抵达7N高纯镓的国家标准,且收得率为41.33%。最终,论文依据结晶过程中各杂质元素的含量改变计算了部分杂质元素在22℃下的分凝系数(K)值：KCu=0.003、KPb=0.01、 KTi=0.026、KBi=0.013。 论文研讨成果表明,结晶法可以作为抱负的高纯镓制备办法,自主规划的结晶设备可以满意结晶法制备高纯镓的出产要求,且在论文选定的结晶参数下,可以成功制备契合国家标准的6N和7N高纯镓。
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