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米乐m6app官网下载:99_99999_高纯镓的制备工艺

发布时间:2021-07-06 18:42:45 来源:m6官网登录 作者:m6米乐登录入口

  肠 高纯 徐 的 制 备工艺 马 太 琼 室 。 冶 金 工 业 部 有 色金 属 研 究 院 一 、 地除 去杂质 这 些 方 法 要 求 金 属具有必定 的 原 始纯 概 述 度 。 高纯 金 属 与 现 代科 学 技能 的 发 展 有 着密 切 的 关 系 。 直接提纯 法 近年 来 , 为适 应 电 子 工业 飞 速发 展 的 需求 。 、 , 高 纯 长 , , 先 将金 属 转 变 成 某 种 稼盐 最终再 复原 成金属 稼 归 纳起来 , 。 , 然后将稼盐进行提 纯 金 属 的 研 制 达 到 了 一 个 新 的 水平 研发就 是 为 了 满 足 其 中高 纯 稼的 但 这 些 方 法 工艺 过 程 。 等 半 导 体材 料 的 需 、 要 求一 个 清洁的操 作程 序 要 而 提 出 来的 。 因为 , 等 化 合 物 半导 体 , 高 纯 稼 的 制备 办法 大 致有 如 下 几 电解 精 炼 法 从过 , 材 料在 合 成 后 难 于 提 纯 能纯 的 稼 作溶 剂 , 液 相 外延 时 。 也 要 求尽 可 , 种 因而 所 用 质料 质 量 的 优 劣 在某 化学 处 理 法 冷 的 液态 稼 中分步结 晶法 区 域 精制 法 , 种程 度 上 影响 了 这 些 化 合 物 的 特性 因为 高纯 徐 在 , 多 级 转 筒 结 晶法 。 应 用 上 的 重 要性 及 其 提 纯 技 术 上 的 复 杂 性 国 表里 从 熔 体 稼 中拉 制 单 晶 法 , 对 它 的 制 备进行 了 大 量 的 研讨 工 作 年 代 初 期 为满 足 电 子 工业 的 需 要 稼 〔’ 〕 , , 。 国 外 在 五十 真 空处 理和 分 子 蒸馏 法 提 纯 然 后 电解 还 原 试 剂 中 电 解精 制 溶液 。 精馏 区 域 开 始 研 制 高纯 , 熔 盐 电解 或 在 有机 至 六 十 年 代 高纯 稼的 制 备 工 艺 基 本 成 熟 。 、 已 有高纯稼 的商 品 出 售 现在 生 产高纯稼 的 国 家主 比利时 、 租株 。 要 有美国 国 、 英国 、 日本 。 、 瑞士 、 西德 、 法 。 除 海绵 稼 氧化膜 苏联 、 匈牙 利 等 电解 液 净 化 化 学处 理 】 我 国高 纯 稼 的 研 制 是 从五 十 年 代末 期开端 的 。 电解精 炼 二 次 现在 国 内 电子 工业 所 使 用 的 高纯 徐原 料 不 但 全 部 自 给 , 而 且 还 有少 量 可供 出 口 本文 的 意图 就 是 在 过 去 对高 纯 稼进 行 大 量研讨 和 试验 的 基 础 上 对 现在 国 内生 产 , 残阳极 一 平 ’ 厂气 一 一 不棒 废 电解 液 丁 溶 阳 极 电解 铂 片 稼 洗 高纯 稼 伪 乳 饱 和 提纯 ,。 。 。 电解 纯 化 以上 为 “ ” 的英文 简写 , , 为 , 个 “ ” 高纯 脱 酸脱 水 千 燥 稼 的 工艺 流程 基来历理 合理 的 工艺 条 件等进 行 高纯 辣 以上 。 综 合评 述 , 并 对 采 用 此 流 程 出产 的 高纯徐产 品 的 质 量 与 国 外 的 高纯 稼 质 量 作 一 比 较 二 、 高 纯稼 的制 备 工 艺 , 封装 高 纯金属 的 制 备 属 的性 质 , 主 要是 根 据 质料 的成 份 。 , 金 , 图 制备 , 高纯 稼 工 艺 流程 图 产 品的 用 途 等来进行 适 当的 工 艺 组 合 , 此外 , 还 有氨 化 法 , 乙 醚 萃 取 法 及汞 提 纯 法 等 , 研 究 出 一 个 合 理 的 工艺流 程 直 接 提纯 法 用 化学 或物 理 的 方 法 , 等 。 上 述 方 法 绝 大部份都 进 行 过 研 究 和 实 验 化学处 理 , 从实 对 于制 备 高纯 稼 来说 有 两 个基 本 的 提 纯 途 径 验 的 结 果 来看 或 分 步结 晶 电 解 精粹 , 熔 体拉 晶 如图 以 及 真空 蒸 馏 等 方 法 具 有 实 用 价 直 接从 金属 中 , 有选 择 值 , 由这 些 方 法 进 行 适 当组 合 的 流 程 所 示 , 可 以 制备 。 以 上 的 高纯稼 , 满 足 了 目 前 半导 二 化 学处 理 , 体 资料 的 需 要 一 室 温下 稼 稍 溶 于 盐酸 , 、 , 而 各 种 浓 度 的硝 酸 和 , 现 对 流 程 中各 主 要 工序 分 述 如 下 除 海纬稼 和 权 化 膜 的 原 料徐 , 氢 氧 化 钠 在 通 常 温 度下 温下 金属 稼在 酸 , 实践 上 不 溶 解稼 , 因而 常 碱 中是 比 较 稳 定 的 , 而稼 中的 某 , 预 先经 过机械 分 离 些杂 质 热 , , 在 常 温 下 会敏捷 地 溶 于 酸 和 碱 中 因而 , , 假如加 除掉含有很多 膜 , 、 、 等杂 质 的 海绵 稼和 氧 化 因而 提 高 了 进 电 解 槽 的 原 料 , 则反响愈加激 烈 利 用 稼 的这 一 特 点 有 再经 过化学处理 , , , 选 择 地溶 解其 中的 金 属 杂 质 的 提 纯作用 的 用 。 是 可 以 达 到 必定 程 度 下 与 徐 一同 进 。 稼 的纯 度 减 少 了 电 解槽 的 钝 化现 象 ‘ 〔 〕, 改 善了槽子 。 的 作业 情 况 据报 道 提 高 了 阴 极 产 品稼 的 质 量 的 , 在 温 度为 、 、 杂 质 在 稼 的 氧 化膜 中有 大 量 的 富 , 行拌和 这 时 电 位序较 稼 负 的 杂 质 便 会 溶 解 、 、 用 集 , 如表 所示 可 见 预 先除掉 海 绵 稼 和 氧 化 膜 。 , 处 理能除 去 或减 少 质 , 等杂 对 进步 纯 度 是 非 常 有 利 的 表 杂质元 素 同 时 稼也 有 少 量 的 损 失 用 。 在 稼 的 氛 化 膜 中杂质 富 集 的 情 况 金 属稼 克 的 。 处 理金 属 稼 , , 也 可 把 电位 次 序 比 处理后 , 、 氧化膜 克 稼 正 的 金 属 杂 质除掉 经 , 、 和 如表 等杂 质会 大 大 减 少 , 。 但 稼损 失 较 大 。 经光 谱 分 析 所示 化学处 理 后 的 金 属 稼 的 提纯 效 果 表 化 学处 理 前 后金 属 稼 中杂质含 里 的改变 剧 州 一 产 原 … 。 又 一 一‘ 。 又 一 。 一‘ 一‘ 一 砚 。 一 。 一 欠 一 又 一 又 一“ 在整 个 提纯 进程 中 金 属稼 的 损 失 约 为 , 叻 〔 , ? 一 中 三 稼的 电解精粹 提纯 , 百〕 因为稼 具 有 两 性 因而 它 既 可 在 酸 性 溶 液 中 电 。 式中 解 , 也 可 在 碱 性 溶 液 中 电解 , 但酸 性 溶 液 电 解 的 电 现在 最 普 遍 采 用 的 是 流 效 率 很低 在 所以较少采 用 。 。 碱性 溶 液 电解 这 个 方 法 最 早 是 年采 用 的 。 川 〔 —电极 电 位 — 阴 极 表 面 的 距 离 等 于离 子 半 径 的 电 功 距 —位 甲 , 反 应 速 度常 数 , 经 逐 步完 善 , 此 法取得 了较高的 提 纯 作用 — 由 上式可 以 看 出 当产生 , 万〕 本体 溶 液 中稼 离子 的 浓 度 , 。 叻 的 负 值 强 烈 地 下降 了 , 稼在 碱 性 溶 液 中 电 解 精 炼 的 基 来历 理 例 十 一 一 不甲 ‘ 了离 子 的 复原 速 度 但 是 在较 高 的 负 电 极 电 位 , 个 下 , 万 子 复原 时 离 跟着 甲 值的 添加 , 功 的 改变不大 一 因而 , 复原 速 度 。 值 基 本 上决 , 百 〔 切 钟 离子 复原 的 特 点 在 阴 枷 上 阴 离子放 电 还 。 定于 这 一项 因而 势向 负的 方 向偏 移 时 即 甲 越负 , 原 的 进程 在实质 上 与 阳离 子 还 原 的 过 程 是 不 同 的 阴 离 子 受 到 带 负 电荷 的 阴 极 外表 的 排 斥 , 加 速 了 阴 离 子 的 复原 反 应 电 位下 , 反响越快 , 。 使 复原发 , 可是 如 果 电 沉 积 本 身 的 电 化 学 反 应较 快 时 面 , 在 叻负 , 生 困难 外表 上 比 , 。 依据 中 。二 。 的 理论 即 在 阴极 阴 离 子 穿 过 双 电 层 分散 部 分 移 向 电 极 表 。 , 阴 离 子 复原 的 困 难是 外表 浓 度 与 体 浓 度 相 。 或许 成 为反 应最 慢 的阶 段 , 而且 , 劝 的绝 对值 表 面 浓 度较 低 所 造 成 〔 训 的 复原速 度 越大 则 阴 离 子 穿过 双 电 层 移 向 阴 极 表 面 就 越 困 用 下述 方程 式 来 表 示 难 。 向电 解 液 中加 人 其 他 的 阳 离 子 离子 , , 特 别是 高 价 阳 而 在某 种 场 合 , 极 化 以 及 杂质 的 活 性等等 电解 氧 化时 , 。 例如 , 当 稼 的 阳极 外表 , 使 功 的 电 位 向正 的 方 向 偏 移 , , , 在 其 表 面 上生 成 了 氧 化膜 , 致 使局 部 下 变 , 不 仅 会减 少 功 的绝 对 值 甚 至 会 使 沪的 符号 改 , 电流 密 度升高 高到 升高 , 发 生 了极 化 。 , 这 时 电位较 正 的 杂 质 , , 因而 使 阴 离 子 穿 过 双 电 层 。 并在 阴 极 上 复原 成 , 就 有 可 能 氧 化 进 人 电解 液 。 安 曾发 现 、 当 电 流 密 度提 的 含 量显 著 。 为或许 在 纯的 溶液 中 电解 时 使 砂 电位 , 米 时 ’ , 阴极 稼 中 向 正 方 向偏 移 的 其 他 阳离 子 的 作 用 可 由 来完 因而 使 用 低 电流 密 度 电 解 是 有 利 的 报导 , 据资 成 中 , 这 些 阳 离 子 以 游 离 碱 溶 液 的形 式 加 人 到 电 解液 料 ‘ 〔 〕 电 流密 度 为 。 安 米 时 , 便开端溶 “ , 避免 过 剩时 , 水解 。 在稼 酸根 溶液 中 , 当干 扰 了 浓 解 并 有 或许 在 阴 极 析 出 留在残 阳极 中 , 为 使 正 电位 杂 质 尽 可 能 地 安 米 , 的 因为 劝 的 负 电位 而 引起 的 , 采 用 较 低 的 电 流密 度 度在 双 电 层 中的 下 降效 应 可 以 忽 略 不 计 的 析 出 速 度墓 本 上取 决 于 此刻 。 电解 为 好 高 。 其 次 假如 阳 极是 固 体 金 属 , 。 那 么跟着 电 万 子 向 阴 极 的 分散 离 解时 间 的 延 长 , 金 属 表 面 杂 质 的 浓 度就 会 逐 渐 升 为此 必 须操控 电解 的 温 度 , 稼在 碱 性 溶 液 中 电 解 精 炼 时 杂 质 的 行 为 电 极 电位 值是 用 电 化 学 法 提 纯 金 属除 去 微 量杂 。 有进入 溶 液 的 风险 一般 为 高于 稼 的 熔点 使稼呈 液态 , 质 可 能 性 的推 论 标 准 从 手 册 川 中可 查 出 一 些 金 。 阳 极 外表 就 得 到 不 断 的 更新 , 表 面 杂 质 的 浓 度就 不 , 属 在 碱性 溶 液 中的 标 准 电 极 电位 值 在 进行 稼 的 碱性 电解 精 炼 时 , 会 因稼 的 溶 解 而 迅 速 提 高 宜的 工艺条件 的 。 。 因 此 在 电解 时 控 制适 杂 质 的 主 要来历 , , 保 证 最 大 限 度 地 除 去 杂 质是 很 重 要 有两 方 面 匕 、 、 即 存 在 于 粗 稼 中的 杂 质 、 、 主 要有 、 么 等 主要有 和 存 在 于 电解 液 、 、 电解 液 纯 度 的 影 响 、 、 滚液 、 “ 的杂 质 等 。 , 电 解 液 的纯 度对 阴 极 稼 的 质 量 也 有 着 直 接 的 影 所 有这 些 杂 质 元 素 按 照 它 们 在 碱性 溶 一 响 。 尤 其 那 些 电 位较 稼 正 的 杂 质 , , 它 们 存 在 于 电解 。 液 中的 电 位 排 列次 序 可 分 为 以 下 三 类 标 准 电极 电位较 稼 的标 准 电位 为 正 的 金 属 杂质 。 液 中会 在 阴 极 优 先放 电 使阴极稼遭到污染 工 勺 度 劲 纯 , 曾研 究 过 用 汞 齐法 来 提 高 功 了 电 解 净 化预先提 纯 汞齐 法 就 逐 渐 不 用 了 电解 精 炼 之 前 预 电解 , 。 但 因为 研 究 成 , 的 较 为 简洁 的 办法 电解 净 化 的 原 理 是 , 一 一 一 一 在 正式 , 一 , 有意 识 地 采 用 阴 极 高 电 流 密 度进 行 标 准 电 位较 稼 负 的 金 属杂 质 一 一 一 一 使 电 解 液 中的 杂 质 预 先 在 阴 极 放 电 析 出 , 。 因而 有 效 地除 去 了原 先存 在 于 电解 液 中的 杂 质 免 其 对 产 品 的 污染 避 人 了 “ 一 标 准 电位 与 稼 相 近 的 金 属 杂质 一 。 工艺 条 件 及 设 备 电解 液 净 化 , 一 因 此 用 电 化 学 法 碱性 电解 精粹 稼 时 以 除掉 、 理论 上 可 阳极 两 类杂质 。 至于 亡 类 杂 质虽 然 较 , 难除 去 , 但 因为 它 们 的 含 量 与 稼 相 比 非 常 之 低 , , 其 氧 化还 原 能 力 都 弱 于 也 能 有一 定 的 提 纯 作 用 的行 为 杂质 一 , 显 然 电 解 法 对这 些 杂 质 但 作用 不 好 。 — 高纯稼 用铂金 丝导 电 阴极 — 特纯 电解 液 溶液 —阳极 电流 密 度 安 米 二 粗稼 用 铂 金丝 导 电 杂质 槽压 阴极 二 安 了米 “ 在 碱性 溶 液 中 的 标 准 电 极 电 位 为 与 稼 的 电 位 也 比 较 挨近 。 , 进人 电 解 液 后也 , — 槽温 — 净化时 间 阳极 伏 天 易 于 和 稼 一同 在 阴 极 析 出 但 试验 川 证 实 。 在电 , — 电 解 精粹 粗稼 解 进程 中 , 对 阴 极 稼 的 污 染 主 要 是 吸附 作 用 而 且 只 需 用 简 易的 洗 涤 方 法 即 可 消除 条 件 有 很大 的 关 系 , ‘ 但 是 考 虑 到 杂 质 的 行 为 与 电 解 时所采 用 的 工艺 色涉 及 到 金 属 的 电 化学 性 质 , — 高纯稼 铂 金丝导 电 阴极 — 净化 合格 的 电解 液 溶液 — 用铂 金 丝 导 电 含 电流密 度 槽压 槽温 安 米 伏 ’ 试验 结 果 表 状况 , 。 、 — — 设备 电解 。 表 、 列 出了 不 同 工艺 条件下产 品质量 的 从表 既耐 腐 蚀 又 避 免 整 个槽体装在有机 玻璃手套 箱 所示 。 表 能够看 出 , 阳极 泥 中正 电 位 , 电 解槽 是 用 有 机 玻 璃 制 成 的 了 金属杂 质的污 染 杂 质均 有 大 量 的 富 集 说 明 电解 精 炼 分 离 杂 质 的 效 阴极 产 品 的 质量 的水平 。 果很好 。 电解工艺 经改 进 后 , 内 。 槽 子 结构 如 图 获 得 了极 大的提 高 产吕气 〔 〕。 其 纯 度挨近 电解精 炼法 是三十年 代 就开端进行研 究 的 一种 伏 区 流器 图 整 , … 日 日匡 于月 匡 月 到目 有机 玻 璃 槽 体 , 后 卜 洲 产 一 提纯稼 的 办法 少 , 因为 此 法 操 作简略 , , 设备出资 易于 工 业 化 等优 点 , 因 此 从 三 十 年 代 中期 开 始 , 研讨 经 过 不断 的 改 进 和 完 善 , 。 现在 达 到 了 较 高 的 提 纯 作用 的手 段 图 是 提 纯 稼 的 工 艺 中 一 个非 常 重 要 而 有用 中前 三 道 工 序 处 理 后 的 稼 , , 经图 按所分 稼 电解槽暗示 图 析 的 十 五 个杂 质 计 算 表 。 其纯 度已接 近 的水平 见 铂棒 管 纯铃, , 铂棒 套 管 入 阳 极加料 溶液 , 粗镶 , 高 四 从 稼 熔 体 中垂 直 拉 晶 提 纯 法 基来历理 活塞 放残 阳极 活塞 出料 表 不 同 工 艺 条 件 下 电 解 产 品 中杂质 含 蚤 沙 卜 ? 不不 一 卜飞 竺万 万 丁一 逐个 二 一 … 一 注 介 逐个 一 号 阴 极 电解 的 工 艺 条 件 为 。。 安 电 流密度 米 ’, 电解 液未 净化 。 号 阴极 电流 密度 电 解 的 工 艺 条件 为 。 安 米 , 电 解液 经 过 净 化 预 先 除 去 了 杂 质 使 阴 极纯 度 得 以 提 高 。 熔 体 拉 晶 提 纯 的 基 本 原 理 是 利 用 金 属 中杂 质 偏 析系数 值 的不 同 值 , 假如杂 质 是 提 高 金 属熔 点 的 固相 里 , 。 。 , 则 杂 质 就富 集在 , , 来 分 离 其 中的 微 量 杂 质 的 , 。 所 假如 杂 质 降 低 了 金 属 的 熔 点 , 则 , 谓 偏 析系数 便是熔 体 凝 固 时 。 杂 质 溶于液相 杂 质 将 富集 在 液 相 即 因为 待 提 纯 金 属 中 , 和 固相 的比 例联系 , 如 果 杂 质在 液 相 中 的 浓 度 为 , 单 相杂 质 的 含量 一 般 都 在 十 万 分 之 一 以 下 小 , 含量 很 在 固 相 中 的 浓 度为 , 则 二 关于不 因而 相 图 中 的 液 相 线 或 固 相 线 可 近似 地 用 直 线 如图 、 、 表明 质 , 所示 , 。 同 的 杂 质 来说 。 其 值能够小于 大于 或 等于 由相 图 可 以 看 出 在结 晶 过 程 中 , 的 杂 在 首 先 凝 固 的 晶 体 中其含 量 将 减 少 倍 “ 表 序 号 “ 低 电流 密度 二 次 电 解 产 品 中杂质 豹含 里 一 “ 不丁丁不子下下丁耳厂万万下二 下一 万下丁下一万 一 … 异 …… … … … …… … … … ……… 鑫澎 ……… 笃 二 … ? 、 一 一 … … 乏 一 一 一 可可万 “ 一次电 解 阳 极 泥 次 三 电蟹 电解 工 艺条件 为 。 反之 , 含 量 将 添加 倍 一 。 一 … ‘ 了 咏行 ” ’ 。 ‘。 ? ? …, ‘又 ‘ “ 一 ” ’一 , “ “ 一 ’ , “ 一“ “ , “ ’一 ““ ’ 一 “ 。 ‘“ ‘ 一“ ” ? ” 一 ‘。 ‘“ ‘ 一 , ’一 。 ’ 。 ‘“ ’ 一 一 ‘ “ ‘。 “ 一 一 … ? 电 解 液经 过 净 化 电 流 密度 安 米 的 杂 质 在 首 先凝 固 的 晶 体 中其 , 实 际 上 在熔 体 中还 存 在 扩 散 和 对 流 , , 因为这 些 。 这 便是 说 对 于拉制 单 晶的 提 纯 过 程进行 得 很 慢 好 的 提纯作用 。 所 以 采 用 慢速 拉 晶 , 可 以 到达 较 据文献 , 〔 〕 报导 , 下 述 杂质在 稼 中 的 分配 系数 为 一 一 二 奎 一 , 。 。 。 。 一 一 」 固 时 的状 态 图 一 杂 质浓 度 液 匕 少刁 杂 质浓度 固 汝 时 的 伏态 图 图 图 单 晶炉示 意 图 一 冷 却 水管 一籽 晶 轴 连 接 传动装 置 一 熔体 , 一 有机 玻 璃 罩 多 一 籽 晶 , 卜石 一 热 敏 电 阻 连 接 半 导 体 点温 计 英 钳涡 , 一 红 外 加热器 , 一 保 温 套 , 方 法 来说 , 的 杂质 应 富 集于 晶体 的 尾 端 , 因而 则没 , 从 理 论 上 来讲 , , 熔 体拉 晶 法 对 除 去 上 述 。 的 杂 质应 富集于 头 部 而关于 二 的 杂质 , 杂 质 都 是 有用 的 它 们 将 富 集 于 晶体 的 尾 端 有提纯作用 。 设 备 和 试验 方 法 熔体拉 晶 提 纯铱 所 使 用 的 设 备 是 徐单 晶 炉 护体 , , 分 。 传 动 机 械 和 电器三部份 , , 其示 意 图 见 图 , 。 为避 免 金属杂质 的 污 染和 耐 腐 蚀 用 有 机 玻 璃 资料 制 造 工 作炉 体 采 供 拉制 用 并 要 求密 闭 防尘 , 的 机械 设备 主 要 为一 带 有 减速器 的马 达和 提 拉单 晶 的 设备 , 并 与 旋 转 组织 相 联接 , 以 便 实 现籽 晶 轴 的 , 旋转 体 。 , 。 籽 晶杆 用 水 冷 却 。 利 用 红外 加 热 器 来 加 热 熔 以 半 导 体 点 温计控 制 熔 体 温 度 精 确 到士 为 防 止稼氧化 或 , , 在 熔 体 稼表 面 复 盖 一 薄 层 。 的超 纯 稀 盐 酸 开端拉 晶 时 围 内调 节 。 熔 体 温 度和 拉 晶速 度可在较 宽范 时 小时 , 当 熔 体 温 度 恒定在 , 放下 籽 晶 。 , 使之与熔 体 杰出接 触 始速 度较快 约 随 即 以 必定 的 速 度 拉 晶 。 米 厘 , 开 , 然 后减 速 , 并每 隔 在 不变 “ 分钟 降 温 一次 , 每次约 最 后恒 温 并坚持必定 的 拉 速 , 厘米 小时 转 分 , , 为 使温 度均 匀散布 和 加 速界面邻近杂 质 的 扩 为 此 籽 晶轴 以 。 散 时 , 必 须 实 现 杰出 的 搅 拌 中止 拉 晶 。 的 速 度旋转 , 当柑 拐 中稼熔 体 只 剩 最 初重 量 的 如 进 行 屡次 拉 晶 。 , 可将 晶体熔化 以 同 样 条 件重 复 操 作 ③籽 晶的 定 向 在拉 晶提 纯 中 , 籽 晶的 定 向影 响生 长 的 外 形 。 , 在 必定 程 度上还影 响 提纯 的 作用 晶 体 的 某 一 个面长 得 较 快 , 无 定 形 籽 晶可 使 。 使 杂质 来 不及别离 而 带 经 光定 入 晶体 向 , 。 因 此 籽 晶 的 定 向 是 很重 要 的 开始 鉴 定 稼 晶体 有如下 几 种 晶面 菱形 方 形或矩 形 椭 圆形 三 角形 , 不显着 的六 边形 五边形 咱们 采 用 了 面 的 籽 晶 进行 拉 晶 晶对除 去 。 、 、 。 、 , 和 , 、 三种 晶 。 成果 证 明 , 三种 晶面拉 制 的 单 等杂质均 有 效 , 但 。 图 单 晶的 横 截面 , 功 毫米 面 结 晶速 度均 匀 和 晶面 规整 易 于 长 单 晶 ④ 熔 体 拉 晶分 离 杂质 的 效 果 当 选 择 如下 拉 晶工艺 条 件 时 熔 体 温度 ℃ 士。 ℃ 甚 至 在 拉制 面 的 晶体 时 , 还发现 , 在 晶 体生 长 的 后 期 有时 还 会 转 成 面 这与 , 文献 闭 所 报 道 的 稼 单 晶如 图 、 面 成 核所 需 的 能量较 大 。 拉速 转速 厘米 小时 故 不 易 生 长 的 成果 是 共同 的 图 用 面 拉 制的 转 分 面 所示 。 籽 晶取 向 所 获 得 的 别离杂 质 的 结 果 如 表 所示 、 、 。 结 果表 明 、 , 十五 个 杂 质 元 素 计 算 产 品 纯 度达 , 杂 质 总 含量 为 以 上 的水 平 。 , 拉 晶提 纯 对 除 去 微量 的 有显着的作用 。 、 等均 而 且随 , 尾 料 中杂质 有 很多 的 富集 , 。 , 垂 直拉 晶 法 是 六 十 年 代 发 展起 来 的 一 种 提 纯 镍 的办法 闭 , 着 拉 品 次 数 的 添加 尾 料 中杂 质 也 逐 渐减 少 , 产品 对 于 去 除 稼 中 的 微 量 杂 质极 为 有用 , 。 的 纯 度 有进 一 步 的 进步 拉 晶法 与 区 熔 法 相 比 则拉制的 操 作 简略 , 效 果好 。 , 产值 勿 采 用 二次 电 解后 的 优 质徐 为原 料 高 , 易于完成工业化 , 但设 备投 资大 现在 用 作提 稼单 晶达 到 了 更高的纯 度 见表 。 按 所剖析 的 纯稼 的 最 后 一 道 工 序 。 表 素 编 号 一 熔 体 拉 晶 提纯 钵分 离 杂质 的效 果 写 样 口 目口 备 】 。 原 一 料 一 一 一 。 火 一 义 一‘ 火 中 尾 一‘ 。 欠 一 又 一 。 河 一 。 欠 欠 一 火 一 一 一名 。 一 已 一 火 又 一 峨 一 一 中 尾 又 一 一‘ 义 一 沐 一 ‘ 一 汉 一 一 一 一 。 一 。 一 。 一 火 一 了 。 汉 挑选含有 某些 杂质的 电 解产品 为质料 以便看 出分 离 作用 从 拉 晶产 品 的质 量 和 尾 料 中杂 质 的 富 集均可 看 出分 离效 果 。 表 按图 的流 程 生 产 的 离纯 稼 的质 里 原 料‘ 刃十卜 二 二 二 …二 …二 二 重 二 了 … 嘿 … … … … … …一… 质“ ’ 一 一 一 一 一不下 哀 下涤件 一 一 一 质 名 称 ‘ ‘ ? ? ? ? 总杂质 含 量 产品纯度 原 料 二 次 电 解 优质 稼 拉 晶产 品 注 一 … ” 。 “ 一 入 上 一 ‘ 一 。 一 ’ 一 入 一 又 一 汉 。 一 ‘ ’ 又 一 ’ 汉 一 了 。 使 用 二 次 电 解 的 阴 极 稼 为 拉 晶原 料 则 拉 晶产 品 的 质 量 能 稳 定 在 以 上 的 水平 。 三 表 表 、 、 高 纯 稼 的 质 里 水平 。 例 如 国外 稼 只 报导 将表 与 见表 。 的 稼 仅 分 析 、 个杂 质 而 , , 的 个杂 质 有 的 厂 家 甚 至 不 报 道 杂 质情 况 列 出 了 国外 高纯 徐 的 质 量 状况 表 一 进行 比较 。 其 他 杂 质是 否 小 于 灵 敏 度而 未 报 道 的 不 国 内对 于 、 , 能够 看出 清楚 质 表 了 的 稼 剖析 。 个以 上的 杂 日 前 我 国生 产 的高 纯 稼 的 质量 接 近 或达 表 , 杂 质 的 含 量 也 较低 美国 , 一 日本 。 到 世界 水 平 国外 可 供 出售 的 商 品 徐是 和 , 的 公司 的高 纯 稼 铜含 量 为 水平 , 至于 一 的稼 只 提 到 了 有批 售 价 格 , 既 未报 西 日本 交易 公 司 出 售 的 而国 内 ? 稼铝 含 量 为 个杂 质 ? 道 提纯 〔艺 也 未 报 道 杂 质 的 含量 。 因为 国 际 上对 , 的稼 共 分 析 , , 其 中铜 含 量 仅 为 。 于 高纯 稼 的 质 量 缺 乏 统 一 的 规 格 标 准 灵 放 度各 不 相 同 , 剖析手 段 和 。 铝含量 为 从 这 一 点 来看 , 分 析杂 质 的 数 目也 很不 一 致 因 我 们 已 接 近 或 达 到 国外 水 平 二 。 此 仅用 几 个 的 。 “ ” 来 衡 量 其质量 的 优 劣 是 很 不 够 从 上 述 情 况 来看 , , 国 表里 高 纯 稼 的 质 量 标 准 不同 很大 这 在 质 量 的 鉴 定 上 造 成 了一 定 的 困 表 纯度 美国 一 。 国 外 离 纯 稼 的质 妞 〔 一 巧 质 含 量 〕 杂 剩 余 电阻 率 。 凌 ” 汉 一 未报 道 英国 西德 一 』 合 , , , 级 又 一 按需 要 剖析 比利时 , , , 匈 牙利 奥 依 哥 全苏 有色金 属研讨 院 日本 日轻 化 工 六 八 一 力 了 匕 了 七 总 杂质 。 一 西 日本 交易 三菱金 属矿业 住友 化 学 。 未 报导 未 发现 重 金 属杂质 , 又 一 , , , , , , , 别离 难 因 此 作为 半 导 体原 资料 稼 的 质量 问题 一 定 要通 过 对 半 导 体 材 料 的 基 础 理 论 的 研讨 和实 践 来解 决材 。 。 强 这 方 面 的 工 作 总 之 淮 确 而 快速 地测 定 高 纯 徐 中 , 。 的 杂 质含 量 , 是 今 后研 究 工 作 中 所 必 须 注 意 的 。 料 中哪 些杂 质 有 害 哪 些 影 响 不 大 等 一系 列 问题 才 , , 能 对 高纯 稼 的 质 量 提 出合 理 的 要 求 。 对某 些 杂 质 的 参 , 考 , 文 , 献 , , 含量 提 出答应范 围 的 分 析手 段 。 , 制 定 出 统 一 的 质 量标 准 和 统 一 , 国外稀 有金属 只 有这 样 提 纯 工艺 的 方 向才 比 较 明 中 , 。 , , , 确 , 也 就能 有 的 放 矢 地 对 有 害 杂 质采 取 有用 的 分 离 , 班众 , , 手 段 使高纯 稼 的 质 量 更 能 符 合 半导 体材 料 的 要 求 四 、 中 江 。二 , 二 二 仑 , 江一 , 结 束 语 吐 电 化 学 概 论 科 学 出 版社 , , , 跟着 展 , 等 皿一 丫 族 化 合 物 半 导 体 材 料 的 发 , 以 及 日益 广 泛 的 应 用 , 必 然 会对原 料 的 纯 度 提 进程 , 出一 些 新 的 要 求 一 为此 必 须 进一 步 开 展 以 下 工 作 电解精粹法 制 备 有色 金 属 研 究 院 的高纯稼 我国 科 学 院 冶 金 研 究 所 稼 及 杂 质 的 电极 , , ? 强 化现 有工 艺 , 对 于高 纯 稼 来说 趋 稳 定 和 完善 力的 。 尽管 稼 的制 备工艺 已渐 新金 属 工 业 , 、 夕 结晶 工学 , , 了 , 少 夕昭 和 , , 但 进 一 步 强 化 现 有 工艺 还 是 大 有 潜 美国专禾 二 三 四 , , , 探 索 提 纯 的 新 工艺 解 决 高纯 环 境 及 高纯 试 剂 的 问题 随 着高纯 稼质量 的提 高 , , , , , , 用 单一 的 化 学 , 一 , , 光 谱 法 来 测定 杂质 的 含 量 是 很 不 够 的 有必要合作 以 物理测验 如质 谱 和 活 化 分 析 等 , 尤 其 是 对 稼 中剩 国 内亦应加 余 电 阻 率 的 测 定 来 确 定 金 属 纯 度 的 方 法 具 有 简略 而 精确的特色 , 国 外 已广 泛 采 用 表 , 报 的高纯金属产品 昭和 金 属 时评 日 文 我国 五 金 矿 产 进 出 口 公 司 山东 省 分 公 司 简 内部资 料 年 ,



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2021-07-06
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